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刚玉粉的测定-硅酸盐多元素快速分析仪

点击次数:191     发布时间:2022-02-08

一、其中主成份Al2O3的测定:

1、 Al2O3标准溶液80ug/ml:

配制方法同常规。用标准物质矾土标定,要将铁、钛的影响计算进去。

2、样品溶液的制备:

称取氧化铝样品40.0~42.0mg于银坩埚中,加熔剂1.35g混匀,放入马弗炉中,在750℃保温60分钟,取出冷却后放入500ml烧杯中,用约350ml沸水浸出,加HCl(1+1)35ml,加硫脲0.3-0.5g搅匀,等完全清亮后转入500ml容量瓶中,洗净坩埚和烧杯,用流水冷却,以二次水定容,摇匀备用。

3、空白溶液:在500ml容量瓶中加入1.35g熔剂、35mlHCl(1+1),以二次水溶解并定容。

4、显色测定Al2O3

吸空白、样品、标准各10ml于100ml容量瓶中,空白和标准中补加5%的硫脲4滴,然后都加醋酸钠溶液5ml,放置5分钟以上,以0.03%的601溶液定容并摇匀。10-60分钟内测定。5通道,K=1.5(需校正)

二、其中微量成份SiO2 的测定:

1、SiO2参比标准液(20μg/ml):

取100ml容量瓶,加入已标定的SiO2参比标准液10ml,用空白稀释至刻度,摇匀备用。此参比标准液每ml含SiO2为常规标定值的十分之一。

   例如:常规标定SiO2的浓度为202.5ug/ml,则此参比标的SiO2浓度为20.25ug/ml。 

2、显色测定:

取空白、标准、样品各10ml于干燥杯中,加6%钼酸钠2ml,摇匀,根据室温放置不同时间:

室温

25-30℃

20-25℃

<20℃

放置时间

8分钟

15分钟

在30℃水浴中放8分钟

加Si试剂10ml,摇匀,10-60分钟内测定。6通道,K=0.5(需校正)。

注:本法的关键是样品能否完全打开,因此样品必须用玛瑙研钵研至200目以下,样品粒度越细越有利于分解完全。


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