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陶瓷原料中Li2O的测定-陶瓷原料快速分析仪

点击次数:270     发布时间:2022-02-08

(试用,本方法暂限于常规样中Li2O的测定)

一、试剂:

1、Li2O标准溶液:

称取在100~105℃烘干一小时的优级纯LiCO398.9mg于250ml烧杯中,加KOH10±0.02g,加水约200ml溶解后进500ml容量瓶,以水定容。此液含Li2O为80μg/ml。

2、2%KOH空白液:准确称取KOH4±0.02g于塑料瓶中,定量加入200ml水溶解,摇匀备用。

3、Li试剂:0.1%,称Li试剂0.5g于500ml烧杯中,加水100ml溶解后加95%的乙醇400ml,搅匀,贮于棕色瓶中备用。(限用一个月)

4、掩蔽剂:专属试剂,倒入棕滴瓶中存放。

二、样品前处理:

称样250mg左右于银坩埚中,加KOH4±0.02g,在电炉上去除水分,使KOH成流体后进700℃马弗炉中,保温10~12分钟(或直接放入马弗炉中,自室温升温到700℃,再保温10~12分钟)。取出冷却后,放入烧杯中,定量加水200ml,再煮至刚微沸取下,搅匀。待氢氧化物充分凝聚后,取上清液(或用双层慢速滤纸过滤,取清液)。

三、Li2O的测定:

吸空白、标准、样品各2ml于干燥杯中,加2%的KOH3ml,加掩蔽剂5滴,加Li-试剂20ml,摇匀。10-60分钟内测定。B通道,K=4。

注:(1)因为倍率的关系,参比浓度的输入值为80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml       

(2)读数的输入方法:先用手工记录空白(A0)、标准(A)、样品(A)的各读数。再在空白读数栏输入A0 -A0=0;在参比读数栏输入A0 - A;在样品读数栏输入A0 -A

(3) Li2O的测定要严格控制污染,所用器皿最好专用。(因为常规样品的熔样方案采用的是锂硼熔剂。)

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