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年前实验室安全和大型仪器关机流程,不可大意!

点击次数:919     发布时间:2022-01-25

水,主要是供排水,比较简单,查一下我们的水管、水龙头有没有渗透和损坏,排水是不是通畅。无论是自来水还是纯水都要检查哦!

 

电,实验室通常严禁私拉乱扯电源,实验室排查的重点是放假前把所有插排插座全部断开,如果实验室没有冰箱、试剂柜等需要长期用电的设备,最好拉下总闸,避免发生电力故障和事故。

 

气,气体是作为实验室的重中之重,首先检查一下气瓶是否固定好,其次检查一下有没有即将到期或者长期闲置不用的气体,统统让气体厂家回收啦,另外关闭阀门后检查一下气体有没有泄漏,如果没有的话最后确认一下气瓶附件是否有火源或者热源,如果都没有的情况下也要保持良好的通风环境,就可以了。如果是易燃易爆气体一定设置警示标识哦!

 

试剂药品,我们通常实验室中的瓶瓶罐罐也是我们的重点关注对象,请把不用的试剂收集后交给学校相关部门,相关的试剂药品分类存放在试剂柜,按照性质易燃易爆放置在放火柜,腐蚀性放置在PP试剂柜,其他按照公安和消防部门要求,双人双锁设置监控等要求安全存放。记得试剂库是一定要报警联动装置。

 

以上全部到位后,收拾好卫生,关好门窗在门口留下姓名及电话后就可以安心回家过年了!

 

仪器关机提示

 

LC液相色谱篇

1色谱柱

在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则

反相系统:缓冲盐->水->有机溶剂

正相系统:正相溶剂->柱保存溶剂

同时,为了保证色谱柱填料不被损坏,取下的色谱柱两端需拧上堵头。

2仪器

 

清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下: 

    A.如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只需用:甲醇清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。   

    B.如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。  

    C.色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。   

    D.进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。   

    E.清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

仪器同样应保存在有机溶剂中,具体操作步骤(以反相系统在缓冲盐状态下为例):

- 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存,用两通连接其两端管路。

- 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内,并对其进行灌注约5分钟(置换泵头及进口管内的缓冲盐)。

- 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟(置换仪器内溶剂)。

- 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中(Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路,洗针管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系统通常包括溶剂管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。

- 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注(每路约5分钟),进样器灌注(5次),柱塞清洗灌注以及手动洗针(各5次)

注意:仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则,最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中(最好是甲醇溶剂,正相系统可保存于异丙醇中),以避免管路长菌或者堵塞。

3关机

- 取出进样器内所有装样品的样品瓶,并妥善处理。

- 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线,保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统,若仪器带电,某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。

- 妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。

- 提前备份工作站中的重要数据,以防数据丢失。

 

 

 

LC-MS液质联用篇

 

质谱仪器关机停用,建议分三步:

 

1冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相

 

质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。然后用甲醇再冲洗10分钟。

 

2关高压,泄真空, 停质谱

 

- 首先保证液相流速停止, 待温度降到40℃后停止氮气。

- Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温。

- Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。 

- 关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。

 

3关闭气路及电源

 

关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。


 

ICS离子色谱篇

色谱柱

1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上; 

2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。 

 

关机过程

1. 关闭抑制器; 

2. 关闭CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤) 

3. 关闭EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤) 

4. 关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤) 

5. 关泵; 

6. 退出变色龙软件; 

7. 关闭仪器电源; 

8. 关闭电脑电源; 

9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)

 

SP前处理设备篇

ASE150/350

清洗:

提取完成后及时用萃取溶剂执行2-3次清洗;清洗完成后,观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其它强添加剂的溶液,请在关机前,首先采用纯浄水对整个系统进行冲洗2-3次,然后用甲醇冲洗2-3次;如果使用有机溶剂萃取,可不进行冲洗,直接关机。

关机

清洗完成后,将溶剂瓶清空或从仪器上取下,关闭氮气总阀;最后关闭电源。

 

 

 

色谱柱保存篇

 

 

长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)

 

反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)

 

正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90:10中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

 

氨基柱:由于氨基色谱柱的特殊性,如果条件允许,在存放一段时间后,取出再冲洗过渡一下,可以帮助延长柱寿命。

保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱,避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱,也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前,请仔细阅读色谱柱说明书,仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化,但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

 

元素分析光谱质谱仪器篇

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

3. 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;

5. 拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。

 

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)

1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右),再依次关闭冷却循环水机和排风;

5. 等待检测器温度升到室温,再继续通氩气5-10分钟,关闭氩气阀门;

6. 退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机;

7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。

 

原子吸收光谱仪(AAS)

1. 针对原子吸收光谱仪火焰部分

1.1 实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;

1.2 冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;

1.3 按下仪器主机上的熄火按钮;

1.4 打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;

1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门;

1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体;

 

2. 针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

2.1 实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;

2.2 停放进样针;

2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;

2.4 关闭冷却循环水机电源;

2.5关闭氩气阀门;

3. 关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;

4. 关闭光谱仪电源及排风。

原子荧光分光光度计(AFS)

一、操作步骤:

Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。

二、注意事项:

1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。

2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。

4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。

5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。

9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

10.氩气:0.2~0.3 之间。

关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

 

假后维护:

• 开启实验室空调,调节好合适的温度和湿度。

• 观察仪器外观是否正常有无冷凝水有无小动物进入。

• 检查供电电路有无异常。

• 检查仪器管路是否正常,如果泵管老化可以进行更换并上硅油。

• 如果一切正常就可开启仪器进行预热使用。


液相色谱-原子荧光联用仪

假期前后维护注意事项

 

假前维护:

• 阴离子色谱柱:用高纯水以1.0mL/min 的流速冲洗30 分钟;再用10%(V/V)甲醇水以1.0mL/min 的流速冲洗30 分钟;如果需要长时间保存可取下色谱柱,使用色谱柱原装堵头封住色谱柱两端,然后放回包装盒;室温存储。

• C18 色谱柱:用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速冲洗 30 分钟;再用纯甲醇以1.0mL/min的流速冲洗30 分钟;如果需要长时间保存可取下色谱柱,使用色谱柱原装堵头封住色谱柱两端,然后放回包装盒;室温存储。

• 液相进样器:点击进样器操作软件清洗键,用10%(V/V)的甲醇水重复清洗多次。

• 柱后清洗:柱塞后冲洗可除去柱塞后部的缓冲盐等结晶体或其他颗粒性杂质,定期需要进行柱后清洗,操作方法为使用随机配置的注射器吸取超纯水,通过柱后清洗管上的橡胶内注入超纯水,重复两次。

• 使用去离子水清充分洗仪器管路,去除管路残留的酸及还原剂。

• 使用去离子水充分清洗后,将载流槽剩余去离子水倒干,将管路从水中取出,让仪器空抽排净管路剩余的去离子水。

• 将流动相瓶里剩余试剂倒除,并使用超纯水清洗流动相瓶子。

• 松开仪器泵卡,放松蠕动泵管。如果泵头有油垢纸巾擦除油垢,重新再上硅油。

• 使用干净抹布对仪器外部进行清洁,去除仪器表面灰尘或滴落的液体。

• 关闭仪器及电脑,关闭氩气阀门,切断实验室电源。

• 关闭通风系统,通风系统有可能会冷凝滴水,应做好相对应的防护措施。

• 盖上仪器罩,做好防尘措施。

• 倒除废液,清洗废液桶,将剩余试剂及样品移出仪器室。

• 关闭实验室门窗,防止老鼠及蟑螂等小动物。

• 北方地区的实验室注意保温、管路防冻。

• 南方地区的实验室注意保持实验室湿度。

假后维护:

• 开启实验室空调,调节好合适的温度和湿度。

• 观察仪器外观是否正常有无冷凝水有无小动物进入。

• 检查供电电路有无异常。

• 检查仪器管路是否正常,如有老化或破损可进行更换。

• 如果一切正常就可开启仪器进行预热使用。

• 配置相应试剂,流动相需要过滤及超声脱气,运行液相泵前需要打开排气阀,进行排气泡。

• 阴离子色谱柱:用高纯水以1.0mL/min 的流速冲洗30 分钟;再用相应的流动相以1.0mL/min 的流速进行平衡色谱柱。

• C18 色谱柱:用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速冲洗 30 分钟;再用相应的流动相以1.0mL/min 的流速进行平衡色谱柱。

 

注意事项:

1. 清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;

2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失;

3.倒除废液,清洗废液桶,将剩余试剂及样品移出仪器室;

4. 关闭实验室门窗,防止老鼠及蟑螂等小动物;

5.北方地区的实验室注意保温、管路防冻;

6 .南方地区的实验室注意保持实验室湿度。

 

GC/GCMS气相色谱与质谱篇

 

 Trace 1300系列气相色谱仪

 

1. 关闭相关检测器火焰(如FID、FPD);

2. 分别关闭检测器和进样口温度(降温至100°C以下),将炉温箱温度设为40°C;

3. 待仪器冷却后,退出变色龙工作站,关掉气相色谱电源;

4. 关闭计算机系统和电源;

5. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。

 

Trace ISQ单四级杆气质联用仪

 

1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。

2. 在ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

3. 关闭ISQ 的电源,关闭GC电源。

4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

 

TSQ 8000三重四级杆气质联用仪

 

1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50°C,Ion source temp 至50°C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。

2. 在TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature 勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

3. 关闭TSQ8000 的电源,关闭GC 的电源。

4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

TSQ系列 Quantum/Quantiva/

Endura/Quantis/Altis液质联用篇

1、实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:

1.1将离子传输毛细管温度设至 200 ℃;

1.2用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住;

1.3将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0);

1.4将鞘气设为流速 30;

1.5将辅助气流速设为 5;

1.6将离子源温度设置为500℃(无加热功能ESI该项则无需设置);

1.7用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min;

1.8将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟;

1.9在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式; 

2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch);

3、1分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤);

4、同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置;

5、关闭液相部分电源开关;

6、关闭计算机;

7、关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。

 

注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。

MSQ Plus质谱篇

1. 关机前,首先将色谱柱冲洗完毕后取下保存,然后管路上连接两通,用流动相乙腈(甲醇):水=1:1冲洗质谱系统约30min,保证系统冲洗干净,再用甲醇冲洗系统10min左右;

2. 将MSQ Plus与前端的仪器(HPLC等)连接断开,氮气吹扫5min以上;

3. 在TUNE软件中关闭Operate开关,降低Probe Temperature到室温后,关闭软件中氮气开关;

4. 右击工具栏右侧的TUNE图标,点击Vent命令,使MSQ Plus的分子涡轮泵泄真空;

5. 当真空值显示在94%以上时,关闭MSQ Plus电源,同时机械泵停止工作;

6. 关闭TUNE软件,关闭电脑;

7. 关闭氮气总阀,如配备UPS,需关掉;

8. 仔细检查水、电、气是否都已关闭,并清空废液。

红外光谱仪篇

1. 在关机前确认仪器状态

将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,打开OMNIC软件中,“实验设置”-“光学台”界面。

光学台界面,确认干涉图正常且最大值信号稳定处于5.0-9.9之间。

注意:如果计算机中有重要的光谱数据,建议提前备份数据,以防丢失。

 

2. 关机

2.1 关闭OMNIC软件。

2.2 关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁。

2.3 关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪不分先后顺序。

 

3. 确认光谱仪停机环境

3.1 查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色。

当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。

3.2 保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。

3.3 其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘,避免刮蹭的环境中单独保存。

 

 

 

放假前实验室安全注意事项

 

安全意识需紧绷


放假前,我们的兴奋自不必说,然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全,财务、交通等都要牢记在心。

 

设备清洁更需要


我们放假休息了,辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了。但,我们总不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧!一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一般是根据设备的性质来确定的,不仅单纯地清洁外表面,还包括设备内部部件之间和“内脏”。

 

消防器材要配备


放假前的设备及消防器材维护是一个机会,借此我们可以对设备进行一个检查,尤其是消防器材的检查。(这是实验室安全的一位守护神)

 

基本常识定记牢


实验室在放假前应该关水关电,这是基本的常识,一般人员在离开前应该关掉所有的水源、电源以防不测。同时,防火防盗是实验室的一个大项,一般放假期间我们都应该关掉门窗、上锁或关掉门禁


 

 

 

假期需要使用实验室的,要做到:

 

(1)落实安全责任人,落实人员进出登记制度,实验室主管要提高责任意识,加强对实验人员的安全教育和管理。

 

(2)进入实验室人员必须遵守实验室的各项规章制度,严格执行相关的操作规程,如实填写《实验室工作与安全管理记录》。

 

(3)保持实验室整洁,实验室内不得堆放大桶试剂,禁止在普通实验室饲养动物;禁止堵塞实验室消防通道,保持消防通道畅通。

 

(4)对易燃、易爆、剧毒、致病微生物、麻醉品和放射性物质等危险品,要严格按有关制度领用、贮存和使用,严防危险品流出实验室,同时要加强实验废弃物处置的管理。嘉峪检测网提醒您严格执行“五双”管理制度,即使实验在进行中,也必须在取出实验使用量后立即存入保险柜,做好记录,严防疏漏。

 

(5)在实验进行过程中,必须要有人值守,尤其是在进行化学反应实验、使用干燥箱等加热设备时,实验人员绝对不得离开。

 

(6)实验人员在完成实验离开时要关闭水源、电源、气源,锁好门窗,以防火灾、爆炸、溢水事故的发生。空调、饮水机、计算机等不得开机过夜;注意电炉、电吹风、气体钢瓶、压力容器、水冷却系统等的使用安全。

 

(7)实验室的门锁钥匙必须专人专管,不得擅自外借他人使用;严禁在实验室用餐、吃值班人员要加强对实验室的巡查,单位负责人要注意掌握实验室的安全动态,一旦发现问题或发生安全事故,要根据预案采取积极有效的应急措施,及时处理,防止事故扩大蔓延,同时报告公司职能部门。对发生安全事故的责任人,公司将依章进行严肃处理。零食、烹煮食物、使用电茶壶,严禁在实验室留宿、存放电动车等个人物品,不得从事与实验无关的任何事情。

 

 

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