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多元素快速分析仪-棕釉中多元素联测

点击次数:270     发布时间:2022-01-20

一.标准和试剂:

1MnO标准贮备液:

将优级纯硫酸锰装于瓷坩埚中,在400450℃下灼烧1小时,稍冷置于干燥器中冷却至室温,称取0.5325g300ml烧杯中,用水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,摇匀,此液含MnO0.5mg/ml

2Cr2O3标准贮备液:

称取在140℃-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,摇匀,此液含Cr2O32mg/ml

3MnOFe2O3TiO2 混合参比液:

称熔剂1.35g±0.001g500ml容量瓶中,加水约200ml,加HCl(1+1)35ml,超声溶解后加0.5mgMnO/ml标准贮备液20ml,加1mgFe2O3/ml标准贮备液5ml,加0.4mgTiO2/ml标准贮备液10ml,以水定容摇匀。此参比液含MnO20μg/mlFe2O310μg/mlTiO28μg/ml

4Al2O3CaOMgOCr2O3ZnO混合参比液:配制方法同常规八元素。

浓度为Al2O340μg/mlCaO40μg/mlMgO10μg/mlCr2O310μg/mlZnO10μg/ml

5. SiO2BaO混合参比液:

称熔剂2.70g±0.001g1000ml容量瓶中,加水约700ml,超声溶解后,加10mgSiO2/ml标准贮备液20ml,一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,摇匀,加1mgBaO/ml标准贮备液10ml,以水定容,摇匀备用。此参比液浓度为SiO2200μg/mlBaO10μg/ml

6Cr试剂0.15%:乙醇(1+1) 配制,避光保存,限用3天。

7AgNO35%。

8.锌显色剂:TEA1+110ml,水90ml,加Rx试剂50mg,超声溶解,使用前配制。

二.样品前处理:同常规八元素。

三.各元素的测定:

1MnO的测定:

吸取均匀浑浊的样品试液、空白、参比液各10ml于小烧杯中,加高氯酸5滴,加热蒸发至白烟冒尽,取下稍冷后加HNO31+10.5ml,加水9.5ml,使残余物溶解,加5%抗坏血酸一滴,于沸水浴上煮沸5分钟至清亮后,趁热加过硫酸铵0.5-1g,加5%硝酸银10滴,放置30分钟后测定。A通道,K1.5

2Cr2O3的测定:

吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中,加HNO3113滴,加Cr试剂10ml,摇匀,1030分钟内测定。  D通道,K0.5

   (如温度低,有沉淀析出,则显色后在30℃左右的温水浴上保温至测定。)

3CaOMgO的测定:

    吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中,加5%抗坏血酸1滴,放置10分钟以上,使之清亮,后同常规八元素的测定第56项。

4Al2O3的测定:

    吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各5ml于干燥小瓶中,加30%H2O21ml,放置10分钟以上,使之清亮后,加醋酸钠溶液2.5ml,放10分钟以上,加0.03%601溶液20ml, 摇匀, 15-60分钟内测定。5通道,K=1.5。(每台机须校正)

5TiO2的测定:

倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥瓶中,加5%抗坏血酸4滴,放置10分钟以上使之清亮后,加Ti-试剂4滴,DDA4滴,摇匀,1060分钟内测定。4通道,K0

6Fe2O3的测定:

倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥小瓶中,加H2O21202滴, 摇匀,加铁试剂2ml,摇匀,1030分钟内测定。 1通道,K0

7SiO2的测定:

取空白、标准、样品各5ml50ml容量瓶中,加Si--转化剂2滴,摇匀,放置3-5分钟,沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸10ml,加6%钼酸钠5ml,立即摇匀,根据室温放置不同时间:

室温

25-30

20-25

20

放置时间

8分钟

15分钟

30℃水浴中放8分钟

Si试剂定容,摇匀,1060分钟内测定。6通道,K0.5(需校正)。

    注:若要提高操作精度,改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中显色,加入试剂量翻倍。

8BaO的测定:

吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各10ml于干燥小瓶中,加Ba-1ml,沸水浴煮沸5分钟使之清亮,冷后加Ba-试剂10ml,摇匀。10-30分钟内测定。C通道,K=8

9ZnO的测定:

倒均匀浑浊的样品试液40ml于小烧杯中,加NaOH1.5g,搅动溶解后,煮至刚沸,取下冷后,用定量滤纸干过滤,吸滤液2ml,补HCl(1+1)6滴,吸空白、标准各2ml,补水6滴,然后加锌显色剂10ml,摇匀,立即测定,F通道,K=0

       

    

          

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