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原材料、熔块中微量CoO、NiO的测定

点击次数:563     发布时间:2022-03-10

(适用范围CoO、NiO含量0.02-2.00%)

 

1、标准溶液:

于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml,加水至约300ml,加入NiO1mg/ml母液3ml,加入CoO1mg/ml母液3ml,以水定容。此液浓度为:NiO 6ug/ml,CoO 6ug/ml。

2、样品前处理与常规或熔块方法同。

3、NiO的测定:

(1)所用试剂:

 a.过硫酸铵:10%,现用现配。

 b.混合显色液:NaOH 20%、酒石酸钾钠5%、丁二酮肟0.5%,装入塑料瓶中避光保存,可用1个月。

(2)显色步骤:

吸样品、标准各10ml于干燥瓶中,加过硫酸铵1ml,摇匀,加入混合显色液10ml,摇匀后10—60分钟内测定。

(3)测定条件:A通道,K=0,以水为空白。

4、CoO的测定:

(1)所用试剂:

  a.亚硝基R盐:0.2%,避光保存,限用1个月。

  b.六次甲基四胺:40%

  c.酒石酸钾钠:10%

(2)显色步骤:

吸样品、标准各10ml于50ml干燥小烧杯中,加10%酒石酸钾钠5滴,摇匀,加亚硝基R盐1ml,加六次甲基四胺5ml,摇匀,在电炉上煮至微沸后取下,再加H2SO4(1+1)2ml,摇匀,冷却后测定。

(3)测定条件:D通道,K=0,以水为空白

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