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工业用硼酸和硼砂中B2O3、Na2O、Fe2O3的测定

点击次数:245     发布时间:2022-01-20

1B2O3标准贮备液的制备:

将优级纯硼酸在4050℃烘一小时,取出置于干燥器中冷却至室温后,称取2g(精确至0.0001g)于小烧杯中,加水溶解,转入500ml容量瓶,以水定容。

此标准贮备液含2.25mgB2O3/ml

2B2O3标准溶液的制备:

吸取10mlB2O3标准贮备液于500ml容量瓶中,以水定容,摇匀。

此标准溶液浓度为45μgB2O3/ml

3.样品溶液的制备:

    称取硼酸样品2g(精确至0.0001g),硼砂样品则称3.08g(精确至0.0001g],于100ml烧杯中,加水溶解后转入500ml容量瓶中,以水定容。此为样品母液,直接测Fe2O3用。吸此母液10ml(用配制标准的同一支10ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容,摇匀,供测B2O3用。

4.硼显色剂:(用时配制)

    100ml烧杯中,加入硼试剂50mgEDTA50mg,乙酸钠(NaAC·3H2O2克,加水50mlHCl(1+1)1.5ml搅动使之溶解后,搅匀,备用。

5B2O3的测定:

5ml大肚移液管精确吸取水、标准、样品各5ml分别于50ml容量瓶中,用10ml大肚移液管沿瓶壁精确加入硼显色剂10ml,摇匀,置于烘箱中,85℃保温30分钟以上,取出以水冷却后,加入甲醇25ml(用大肚吸管),以水定容,摇匀,冷至室温后测定。

测定条件:B通道,K1.2(要校正K值),倍率50

6Fe2O3的测定:

吸水、样品母液、常规Fe2O3标准各10ml于小瓶中,各加H2O2(120)1滴,加Fe试剂1ml,摇匀,1020分钟内测定。1通道,K0

7Na2O标准溶液的配制:

a.取1mgK2ONa2O/ml的标准贮备液10ml1000ml容量瓶中,以水定容。

       此标准溶液含K2ONa2O10μg/ml

    b.取1mgK2ONa2O/ml的标准贮备液5ml1000ml容量瓶中,以水定容。

       此标准溶液含K2ONa2O5μg/ml

8Na2O的测定:

1)若样品为硼酸,则取测B2O3用的样品溶液,以水为空白调零,5μgNa2O/ml标准液作参比,测Na2O%

       Na2O%= A/ A×(CV/G)×50× 106 ×100       1

 

  2)若样品为硼砂,则取测B2O3用的样品溶液再稀释二倍,以水为空白调零,10μgNa2O/ml标准液作参比,测Na2O%

       Na2O%= A/ A×(CV/G)× 50×2×106 ×100     2

 

    1)、(2)式中:A--样品读数         A--参比读数

                    G--样品重量,g      C--参比浓度,μg/ml

                    V——样品体积,ml



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