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多元素快速分析仪应用-锆英石产品的分析

点击次数:352     发布时间:2022-01-20

一.样品前处理:

    称样100mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中),加入NaOH2g±0.1g,放入400℃马弗炉中,升温至750℃,保温25分钟后,取出稍冷,放入200ml烧杯中,加入沸水50ml浸出后,搅匀,加HCl(1+1)100ml,搅匀,煮沸至清亮,稍冷后转入500ml容量瓶中,摇匀,冷水冷至室温后,以水定容。摇匀备用。

二.标准溶液及试剂的配制:

1、ZrO2、SiO2标准溶液:

   称锆英石标样100mg按样品前处理步骤配成ZrO2、SiO2标准溶液。

2、测ZrO2、SiO2空白的配制:

   于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,摇匀备用。

3、测Fe2O3、TiO2空白液的配制:

   称取光谱纯ZrO265mg,按样品前处理步骤配制成测TiO2空白液。

4、Fe2O3、TiO2的标准溶液配制:

   在200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml,0.8mgTiO2/ml母液1ml,以测TiO2空白液定容。此标液浓度为Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。

5、2.5%的硼酸:称12.5g硼酸于500ml试剂瓶中加500ml水,超声溶解,备用。

6、0.03%锆试剂:称0.300g锆试剂于1000ml棕色瓶中,加1000ml水溶解,摇匀,避光保存备用。

三、各元素的测定:

1.ZrO2的测定:

  吸测ZrO2空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中,用0.03%锆试剂定容。摇匀,10-20分钟内测定。B通道,K=0.8。

2.SiO2的测定:

吸测SiO2空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中,加Si转化剂4滴,摇匀,放置3-5分钟,加2.5%的硼酸20ml,加6%钼酸钠5ml,摇匀,根据室温放置不同时间:

室温

25-30℃

20-25℃

<20℃

放置时间

8分钟

15分钟

在30℃水浴中放8分钟

以Si试剂定容,摇匀,10-60分钟内测定。6通道,K=0.5(需校正)。

3.Fe2O3的测定:

   吸测Fe2O3空白、标准、样品各10ml于小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,摇匀,加铁试剂1ml,摇匀,10-30分钟内测定。1通道,K=0。

4.TiO2的测定:

   吸测TiO2空白液、标准、样品各10ml于小瓶中,5%的抗坏血酸2滴,TEA(1+1)2.5ml,摇匀,加Ti-试剂2滴,DDA0.5ml,摇匀,10-60分钟内测定。4通道,K=0。

                         


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