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氧化锆的测定

点击次数:714     发布时间:2022-04-02

一.样品前处理:

1、称样约200mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中),加入NaOH2g±0.1g,放入马弗炉中,从室温开始升温至750℃,保温40分钟后,取出稍冷,放入200ml烧杯中,加入沸水50ml浸出后,加HCl(1+1)100ml,搅匀,煮沸至清亮,稍冷后转入500ml容量瓶中,冷至室温后以二次水定容。摇匀,作测SiO2、Fe2O3、TiO2用。

2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中,用测ZrO2空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO2用。

二.标准溶液及试剂的配制:

1、ZrO2标准溶液(100μg/):

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,加2mg/ml的ZrO2母液25ml,以水定容,摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。

2、测ZrO2空白的配制:

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,摇匀备用。

3、测SiO2、Fe2O3、TiO2空白液的配制:

称取优级纯ZrO2200mg按样品前处理步骤配制成空白液。

4、SiO2、Fe2O3、TiO2标准溶液的配制:

   于200ml干燥容量瓶中加入10mgSiO2/ml母液0.2ml,1mgFe2O3/ml母液2ml,0.4mgTiO2/ml母液2ml,以测SiO2、Fe2O3、TiO2空白液定容并摇匀。

此标液浓度为SiO210μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。

三、各元素的测定:

1.ZrO2的测定:

吸测ZrO2空白、标准、样品各10ml于100ml容量瓶中,加HCl(1+1)9ml后,沸水浴上煮沸10分钟,冷后,加水至约70ml,加0.5%AB试剂10ml,以水定容并摇匀,10-60分钟内测定。B通道,K=0。倍率为4。

2.SiO2的测定:

吸测SiO2空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中,加水15ml,加5%钼酸铵5ml,摇匀,显钼黄10-15分钟,以Si-试剂定容。摇匀,5-60分钟内测定。  6通道,K=0.33。

3.Fe2O3的测定:

吸测Fe2O3空白、标准、样品各10ml于小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,摇匀,加铁试剂1ml,摇匀,10-30分钟内测定。1通道,K=0。

4.TiO2的测定:

吸测TiO2空白、标准、样品各10ml于小瓶中,5%的抗坏血酸2滴,TEA(1+1)2.5ml,摇匀,加Ti-试剂2滴,DDA0.5ml,摇匀,10-60分钟内测定。4通道,K=0。

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