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化工原料ZnO中主成分ZnO和杂质Fe2O3的测定

点击次数:330     发布时间:2022-01-13

一.ZnO标准贮备液的制备:

   将ZnO基准在瓷坩埚中于900℃温度下灼烧1小时,取出稍冷,于干燥器中冷至室温(约20分钟)后,称取基准ZnO 1.0000g于烧杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,转入200ml容量瓶中,以水定容,此标准贮备液含5mgZnO/ml。

二.ZnO标准溶液的制备:

   吸取20mlZnO标准贮备液于500ml容量瓶中,以水定容。摇匀,

   此标准溶液浓度为200μgZnO/ml。

三.样品溶液的制备:

    称取氧化锌样品(不烘水分)1.0000g于烧杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,转入200ml容量瓶中,以水定容,作为测 Fe2O3的溶液,吸此液20ml(用配制标准的同一支20ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容。摇匀,供测ZnO用。

四.ZnO的测定:

1.锌显色液的配制:称取Rx试剂400mg于500ml烧杯中,加水180ml,加TEA(1+1)20ml,搅匀,溶解完全后备用。(用时配制)

    2.测定:吸标准,样品各10ml于100ml容量瓶中,以锌显色液定容,摇匀,5-20分钟内测定,以剩余锌显色液作空白。C通道,K=0.6。倍率为10。

五.Fe2O3的测定:Fe2O3参比浓度10μg/ml。

    吸二次水10ml作空白,吸常规 Fe2O3标准溶液10ml,吸ZnO样品母液10ml于小瓶中,各加H2O2(1+20)1滴,加铁试剂1ml,摇匀,10-20分钟内测定。1通道,K=0。

    由于仪器通用软件设计的最小分辨为0.01%,本条件能测准到0.001%,但必须用手工计算结果,计算公式如下:

                                

       Fe2O3%=(A-A0)/( A-A0)/ G×0.2

                             

         式中:A0--空白读数;

             A--参比读数;

             A--样品读数;

             G--样品重量,g。



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